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①从衬底与表面膜衍射峰的角分离度求得点阵失配和膜的成分;
②当样品绕衬底的衍射矢量转动时,从峰的分离角度的变化,可获得外延膜与衬底的取向差;
③从积分强度比和干涉条纹的振荡周期可以获得膜的厚度;
④从一系列不对称反射,研究有效失配,获得点阵的相干性;
⑤从摇摆曲线的宽化和样品在扫描过程中峰位置的位移求得样品晶片的弯曲度;
⑥从摇摆曲线的半高宽可获得衬底和膜的结晶完整性;
⑦从摇摆曲线的计算机拟合可得到膜厚和膜的成分随深度的变化,等等。
此外,湖南XRD晶粒尺寸检测,利用双晶衍射仪还可以做倒空间测绘或衍射空间测绘,并由测绘图形来分析样品晶体的完整性。
除此之外,还有掠入射散射和衍射及全反射技术和三轴晶衍射仪法,此处不作详细介绍。
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关于XRD图谱
1)衍射线宽化的原因
用衍射仪测定衍射峰的宽化包括仪器宽化、试样本身引起的宽化。试样引起的宽化又包括晶块尺寸大小的影响、不均匀应变(微观应变)和堆积层错(在衍射峰的高角一侧引起长的尾巴)。后二个因素是由于试样晶体结构的不完整所造成的。
2)半高宽、样品宽化和仪器宽化
样品的衍射峰加宽可以用半高宽来表示,样品的半高宽FWHM是仪器加宽FW(I)和样品性质(晶块尺寸细化和微观应力存在)加宽FW(S)的卷积。为了求得样品加宽FW(S),必须建立一个仪器加宽FW(I)与衍射角θ之间的关系,也称为FWHM曲线。 该曲线可以通过测量一个标样的衍射谱来获得。标样应当与被测试样的结晶状态相同,标样必须是无应力且无晶块尺寸细化的样品,晶粒度在25μm以上,如NISTA60Si和LaB6等。
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测试样品要求
XRD可以测试粉末、薄膜、块体、镀层、液体及不规整样品,基本没有不能测试的非气体物质。
粉末要求颗粒尺寸大于200目,200-300目为适合,手摸无颗粒感,类似于面粉的质感,质量尽量提供0.1 g。块体样品尽量长宽不大于20 mm,高不大于15 mm,并且要求表面平整光洁,好将块体样品的测试面打磨一下,并且标出测试面。
(1)首先把研磨好的符合要求的粉末样品装入凹槽;
(2)用干净的玻璃片或者称量试纸通过从中间到边缘打圈的方式按压粉末并压实。然后把样品架外延洒的粉末擦掉;
(3)后制成的样品,需要样品表面和样品架外延表面在同一平面上,并且样品表面要平整光洁。
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