半导体XRD测试——广东省科学院半导体研究所是广东省科学院下属骨干研究院所之一，主要聚焦半导体产业发展的应用技术研究，兼顾重大技术应用的基础研究，从事电子信息、半导体领域应用基础性、关键共性技术研究，以及行业应用技术开发。

对样品粉末粒度的要求

对于衍射仪（以及聚焦照相法），实验时试样实际上是不动的。即使使用样品旋转器，由于只能使样品在自身的平面内旋转，并不能很有效的增加样品中晶粒取向的随机性，因此衍射仪对样品粉末颗粒尺寸的要求比粉末照相法的要求高得多，有时甚至那些可以通过360目（38μm）粉末颗粒都不能符合要求。对于高吸收的或者颗粒基本是个单晶体颗粒的样品，半导体衬底机构，其颗粒大小要求更为严格。

　　例如，石英粉末的颗粒大小至少小于5μm，同一样品不同样片强度测量的平均偏差才能达到1％，颗粒大小若在10μm以内，则误差在2～3％左右。但是若样品本身已处于微晶状态，则为了能制得平滑粉末样面，样品粉末能通过300目便足够了。

　　对于不同吸收性质的粉末，颗粒度可以认为“足够细”的尺寸要求是各不相同的，因为样品受到X射线照射的有效体积和可以忽视样品中微吸收效应的颗粒上限都取决于样品的吸收性质。Brindley对此作过详细的分析，他在衍射分析中对粉末的颗粒度按μD值进行分级（μ为物质的线吸收系数，D为晶体的平均直径）。

　　细 颗 粒： μD < 0.01

　　中等颗粒：0.01 < μD < 0.1

　　粗 颗 粒： 0.1 < μD < 1

　　十 分 粗： μD > 1

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布拉格方程——XRD理论的基石

　　布拉格方程是X射线在晶体中产生衍射需要满足的基本条件，其反映了衍射线方向和晶体结构之间的关系。

布拉格方程：2dsinθ=nλ

　　其中，θ为入射角、d为晶面间距、n为衍射级数、λ为入射线波长，2θ为衍射角

　　注意：

　　（a）凡是满足布拉格方程式的方向上的所有晶面上的所有原子衍射波位相完全相同，其振幅互相加强。这样，半导体衬底联系方式，在2θ方向上面就会出现衍射线，而在其他地方互相抵消，X射线的强度减弱或者等于零

　　（b）X射线的反射角不同于可见光的反射角，X射线的入射角与反射角的夹角永远是2θ。

　　（3）谢乐公式——测晶粒度的理论基础

　　X射线的衍射谱带的宽化程度和晶粒的尺寸有关，晶粒越小，其衍射线将变得弥散而宽化。谢乐公式又称Scherrer公式描述晶粒尺寸与衍射峰半峰宽之间的关系。

　　K为cherrer常数，B为衍射峰半宽高，K=0.89，若B为衍射峰积分宽度，k=1

　　θ为衍射角、λ为x射线波长，d为垂直于晶面方向的平均厚度

　　注意：利用该方程计算平均粒度需要注意：

　　（1）为半峰宽度，即衍射强度为极大值一半处的宽度，单位为弧度

　　（2）测定范围3-200nm

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XRD进行定性分析时可以得到哪些有用信息？

A. 根据XRD谱图信息，可以确定样品是无定型还是晶体：无定型样品为大包峰，没有精细谱峰结构；晶体则有丰富的谱线特征。把样品中峰的强度和标准物质的进行对比，可以定性知道样品的结晶度。B. 通过与标准谱图进行对比，半导体衬底费用，可以知道所测样品由哪些物相组成（XRD主要的用途之一）。基本原理：晶态物质组成元素或基团如果不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度以及衍射峰形上会显现出差异（基于布拉格方程，后面会详细解析）。C. 通过实测样品和标准谱图2θ值的差别，可以定性分析晶胞是否膨胀或者收缩的问题，因为XRD的峰位置可以确定晶胞的大小和形状。

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